Kamis, 22 Mei 2014

Metode Analisa Kadar Abu

Penentuan kadar abu sesuai dengan Apriantono (1989) dapat dilakukan dengan dua cara yaitu :
1.   Pengabuan cara langsung (Cara Kering).
Prinsip dari pengabuan cara langsung yaitu dengan mengoksidasi semua zat organik pada suhu tinggi, yaitu sekitar 500–600ºC dan kemudian melakukan penimbangan zat yang tertinggal setelah proses pembakaran tersebut (Sudarmadji, 1996).  Mekanisme pengabuan pada percobaan ini adalah pertama-tama krus porselin dioven selama 1 jam. Krus porselin adalah tempat atau wadah yang digunakan dalam pengabuan, karena penggunaannya luas dan dapat mencapai berat konstan maka dilakukan pengovenan. Kemudian didinginkan selama 30 menit, setelah itu dimasukkan eksikator. Lalu timbang krus sebagai berat a gram. Setelah itu masukkan bahan sebanyak 3 gram kedalam krus dan catat sebagai berat b gram. Pengabuan di anggap selesai apabila di peroleh pengabuan yang umumnya berwarna putih abu-abu (Tamiang, 2011).
Pengabuan yang dilakukan didalam muffle dilakukan
melalui 2 tahap yaitu :
a.   Pemanasan pada suhu 300ºC yang dilakukan dengan maksud untuk dapat melindungi kandungan bahan yang bersifat volatile dan bahan berlemak hingga kandungan asam hilang. Pemanasan dilakukan sampai asap habis.
b.   Pemanasan pada suhu 800ºC yang dilakukan agar perubahan suhu pada bahan maupun porselin tidak secara tiba-tiba agar tidak memecahkan krus yang mudah pecah pada perubahan suhu yang tiba-tiba.  Setelah pengabuan selesai maka dibiarkan dalam tanur
selama 1 hari. Sebelum dilakukan penimbangan, krus porselin dioven terlebih dahulu dengan tujuan mengeringkan air yang mungkin terserap oleh abu selama didinginkan dalam muffle dimana pada bagian atas muffle berlubang sehingga memungkinkan air masuk, kemudian krus dimasukkan dalam eksikator yang telah dilengkapi zat penyerap air berupa silica gel. Setelah itu dilakukan penimbangan dan catat sebagai bera c gram. Beberapa kelemahan maupun kelebihan yang terdapat pada pengabuan dengan cara lansung. Beberapa kelebihan dari cara langsung, antara lain :
a.   Digunakan untuk penentuan kadar abu total bahan makanan dan bahan hasil pertanian, serta digunakan untuk sampel yang relatif banyak,
b.   Digunakan untuk menganalisa abu yang larut dan tidak larut dalam air, serta abu yang tidak larut dalam asam, dan
c.   Tanpa menggunakan regensia sehingga biaya lebih murah dan tidak menimbulkan resiko akibat penggunaan reagen yang berbahaya.
Sedangkan kelemahan dari cara langsung, antara lain :
a.   Membutuhkan waktu yang lebih lama,
b.   Tanpa penambahan regensia,
c.   Memerlukan suhu yang relatif tinggi, dan
d.   Adanya kemungkinan kehilangan air karena pemakaian suhu tinggi (Apriantono 1989).
2.   Pengabuan cara tidak langsung (Cara Basah)
Prinsip pengabuan cara tidak langsung yaitu memberikan reagen kimia tertentu pada bahan sebelum dilakukan pengabuan. Senyawa yang biasa ditambahkan adalah gliserol alkohol ataupun pasir bebas anorganik selanjutnya dilakukan pemanasan pada suhu tunggi. Proses pemanasan mengakibatkan gliserol alkohol membentuk kerak sehingga menyebabkan percepatan oksidasi. Sedangkan pada pemanasan untuk pasir bebas dapat membuat permukaan yang bersinggungan dengan oksigen semakin luas dan memperbesar porositas, sehingga mempercepat proses pengabuan. Mekanisme pengabuannya adalah pertama-tama krus porselin dioven selama 1 jam. Kemudian didinginkan selama 30 menit, setelah itu dimasukkan ke dalam eksikator (Sudarmadji, 1996).
Lalu timbang krus sebagai berat a gram. Setelah itu masukkan bahan sebanyak 3 gram kedalam krus dan catat sebagai berat b gram. Kemudian ditambahkan gliserol alkohol 5 ml dan dimasukkan dalam tanur pengabuan sampai warna menjadi putih keabu-abuan. Setelah terjadi pengabuan, abu yang terbentuk dibiarkan dalam muffle selama 1 hari. Sebelum dilakukan penimbangan, krus porselin dioven terlebih dahulu dengan tujuan mengeringkan air yang mungkin terserap oleh abu selama didinginkan dalam muffle dimana pada bagian atas muffle berlubang sehingga memungkinkan air masuk, kemudian krus dimasukkan dalam eksikator yang telah dilengkapi zat penyerap air berupa silica gel. Setelah itu dilakukan penimbangan dan catat sebagai berat c gram.
Suhu yang tinggi menyebabkan elemen abu yang bersifat volatile seperti Na, S, Cl, K dan P menguap. Pengabuan juga menyebabkan dekomposisi tertentu seperi K2CO3 dan CaCO3. pengeringan pada metode ini bertujuan untuk mendapatkan berat konstan. Sebelum sampel dimasukkan dalam krus, bagian dalam krus dilapisi silica gel agar tidak terjadi pengikisan bagian dalam krus oleh zat asam yang terkandung dalam sampel dan utnuk menyerap air yang kemungkinan ada pada kurs (Anonim 2010c).
Beberapa kelebihan dan kelemahan yang terdapat pada pengabuan cara tidak langsung sesuai dengan Anonim (2010c). Kelebihan dari cara tidak langsung, meliputi :
a.   Waktu yang diperlukan relatif singkat,
b.   Suhu yang digunakan relatif rendah,
c.   Resiko kehilangan air akibat suhu yang digunakan relatif rendah, 
d.   Dengan penambahan gliserol alkohol dapat mempercepat pengabuan, dan
e.   Penetuan kadar abu lebih baik
Sedangkan kelemahan yang terdapat pada cara tidak langsung, meliputi :
a.   Hanya dapat digunakan untuk trace elemen dan logam beracun,
b.    Memerlukan regensia yang kadangkala berbahaya, dan
c.   Memerlukan koreksi terhadap regensia yang digunakan.

0 komentar:

Posting Komentar

Share

Twitter Delicious Facebook Digg Stumbleupon Favorites More